警告：硝酸具有強腐蝕性和強氧化性，樣品前處理過程應在通風櫥中進行，操作時應按規定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定工業廢水中總銦的石墨爐原子吸收分光光度法。本標準適用于工業廢水中總銦的測定。
當進樣體積為 20μL 時，本方法的檢出限為 2μg/L，測定下限為 8μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ 91.1 污水監測技術規范
HJ 677 水質 金屬總量的消解 硝酸消解法
3 術語和定義
總銦 total indium
指未經過濾的樣品經消解后所測定的銦。
4 方法原理
樣品經消解后注入石墨爐原子化器中，經干燥、灰化和原子化，形成銦基態原子蒸汽，對銦空心陰極燈或其他光源發射的特征譜線產生選擇性吸收。在一定范圍內其吸光度與銦的質量濃度成正比。
5 干擾及消除
5.1 低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的氯離子對測定結果無顯著影響。
5.2 當樣品基體干擾嚴重時，可采用標準加入法進行測定，參見附錄 A。
6 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。
6.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，優級純。
6.2 硝酸鈀[Pd(NO3)2·2H2O]：優級純。
6.3 硝酸鎂[Mg(NO3)2·6H2O]：優級純。
6.4 銦：光譜純，質量分數≥99.99%。
6.5 硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.1）配制。
6.6 硝酸溶液：1+99，用硝酸（6.1）配制。
6.7 基體改進劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液
稱取 0.26 g（精確至 0.01 g）硝酸鈀（6.2），加入 2 ml 硝酸（6.1）和少量實驗用水溶解。稱取 0.11g（精確至 0.01 g）硝酸鎂（6.3），用少量實驗用水溶解，將兩種溶液混合，用實驗用水定容至 100 ml。也可使用市售溶液。
6.8 銦標準貯備液：ρ（In）=100 mg/L。
準確稱取 0.1 g（精確至 0.0001 g）銦（6.4），用 50 ml 硝酸溶液（6.5）加熱溶解，冷卻后轉移至 1000 ml 容量瓶中，用實驗用水定容至標線，搖勻。轉入聚乙烯瓶中貯存，4 ℃以下冷藏保存。也可使用市售有證標準溶液。
6.9 銦標準中間液：ρ（In）=10.0 mg/L
移取 10.00 ml 銦標準貯備液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線，搖勻。轉入聚乙烯瓶中，4 ℃以下冷藏可保存 6 個月。
6.10 銦標準使用液：ρ（In）=500μg/L
移取 5.00 ml 銦標準中間液（6.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線，搖勻。臨用現配。
6.11 氬氣：純度≥99.999%。
6.12 水系微孔濾膜：0.45μm 孔徑。
7 儀器和設備
7.1 石墨爐原子吸收分光光度計：具有背景校正功能。
7.2 銦空心陰極燈或其他光源。
7.3 溫控電熱板：具有溫控功能。
7.4 一般實驗室常用儀器和設備。
8 樣品
8.1 樣品的采集
按照 HJ 91.1 的相關規定執行。
8.2 樣品的保存
樣品采集后立即加入適量硝酸（6.1）使硝酸含量達到 1%，強堿性樣品可增加酸量至pH≤2，儲存于聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中，1 個月內測定。
8.3 試樣的制備
量取 50.0ml 混合均勻的水樣（8.2）于 150ml 玻璃燒杯中，加入 2ml 硝酸（6.1），置于溫控電熱板（7.3）上，蓋上表面皿，保持溶液溫度 95±5℃，不沸騰加熱回流 30min，移去表面皿，蒸發至近干。取下冷卻，反復進行這一過程，直至試樣溶液顏色變淺或穩定不變。冷卻后，加入 1 ml 硝酸溶液（6.5）溶解沉淀，用實驗用水淋洗燒杯內壁和表面皿至少 3 次， 全量移入 50 ml 容量瓶中，用實驗用水定容至標線，搖勻待測。如果試樣中有不溶顆粒，可靜置、離心或用水系微孔濾膜（6.12）過濾，取澄清液貯存于聚乙烯瓶中。
注：總銦試樣的電熱板消解也可按照 HJ 677 執行。
8.4 空白試樣的制備
以同批次實驗用水代替樣品，按照與試樣制備相同步驟進行空白試樣的制備。
9 分析步驟
9.1 參考測量條件
根據儀器使用說明書調節儀器至最佳工作狀態，參考測量條件見表 1。
表 1 參考測量條件
光源 | 銦空心陰極燈 |
測定波長（nm） | 325.6、303.9 |
燈電流（mA） | 15 |
通帶寬度（nm） | 0.7 |
干燥溫度（℃）/干燥時間?（s） | 110~140/70 |
灰化溫度（℃）/灰化時間（s） | 1200/20 |
?原子化溫度（℃）/原子化時間（s） | 2100/3 |
清除溫度（℃）/清除時間（s） | 2450/3 |
氬氣流速（ml/min） | 250 |
基體改進劑（μl） | 5 |
進樣體積（μl） | 20 |
注：如果使用縱向加熱方式的儀器進行測定，可將原子化和清除溫度升高 200 ℃~400 ℃。 | |
9.2 標準曲線的繪制
分別移取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml 銦標準使用液（6.10）于 50 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線，搖勻。標準系列濃度分別為 0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L。按照參考測量條件（9.1），由低濃度到高濃度依次向石墨管內加入20 μl 標準溶液和 5 μl 基體改進劑，測定吸光度。以吸光度為縱坐標，銦質量濃度為橫坐標，繪制標準曲線。
9.3 試樣的測定
將制備好的試樣（8.3），按照與繪制標準曲線相同的測量條件（9.1）和操作步驟（9.2） 進行測定。如果測定結果超出標準曲線范圍，應將試樣用硝酸溶液（6.6）稀釋后重新測定。稀釋倍數記作D。
9.4 空白試驗
將制備好的空白試樣（8.4），按照與繪制標準曲線相同的測量條件（9.1）和操作步驟（9.2）進行測定。
10 結果計算與表示
10.1 結果計算
樣品中總銦的質量濃度 ρ 按下式計算：
ρ = ρ1 × D
式中：
ρ —— 樣品中總銦的質量濃度，μg/L；
ρ1—— 由標準曲線查得試樣中銦的質量濃度，μg/L；
D—— 試樣稀釋倍數；
10.2 結果表示
當測定結果小于 100 μg/L 時，保留至整數位；測定結果大于或等于 100 μg/L 時，保留三位有效數字。
11 精密度和準確度
11.1 精密度
六家實驗室分別對低、中、高三種不同濃度的統一工業廢水樣品進行了 6 次重復測定， 實驗室內相對標準偏差分別為 6.7%~13.0%、4.3%~7.4%和 2.8%~5.8%；實驗室間相對標準偏差分別為 7.7%、5.9%和 4.6%；重復性限分別為 2.6 μg/L、2.8 μg/L 和 3.1 μg/L；再現性限分別 3.2 μg/L、3.7 μg/L 和 4.1 μg/L。
11.2 準確度
六家實驗室分別對三種濃度工業廢水統一樣品進行加標回收測定，加標回收率分別為97.4%~119%、79.6%~101%和87.3%~107%；加標回收率最終值分別為 107%±15.0%、91.6%±17.0%和 97.0%±16.2%。
12 質量保證和質量控制
12.1 每批樣品至少測定 1 個空白試樣，其測定結果應低于方法檢出限。
12.2 每批樣品分析應繪制標準曲線，標準曲線至少包含 6 個濃度點（含零點），標準曲線的相關系數應不小于 0.995。每測定 10 個樣品應進行標準曲線中間濃度點的核查，測定結果的相對偏差應不大于 10%，否則，應重新繪制標準曲線。
12.3 每批樣品至少測定 10%的平行雙樣，樣品數量少于 10 時，應至少測定 1 個平行雙樣。
平行雙樣測定的相對偏差應不大于 20%。
12.4 每批樣品至少測定 10%的基體加標樣品，樣品數量少于 10 時，應至少測定 1 個基體加標樣品，加標回收率應在 70%~130%之間。
13 廢物處理
實驗中產生的廢液應置于密閉容器中收集和保管，委托有資質的單位進行處理。
14 注意事項
高濃度樣品測量后，石墨管增加空燒次數以消除記憶效應。
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