警告：本方法使用的標準溶液及溶劑為易揮發的有毒化學品，溶液配制過程應在通風櫥內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
本標準規定了測定工業清洗劑中 1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）、1,1,1-三氯乙烷（TCA）和四氯化碳（CTC）的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于工業清洗劑中 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 質量分數的測定，不適用于上述化合物純度的測定。
當取樣量為 0.5 g 時，本標準測定 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的方法檢出限分別為 0.5%、0.5%、0.4%和 0.5%，測定下限分別為 2.0%、2.0%、1.6%和 2.0%。
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
工業清洗劑 industry cleaning agent
在工業生產和服務活動中，利用化學溶解、絡合、乳化、潤濕、滲透、分散、增溶、剝離等原理，去除裝置、設備、設施、產品表面的污垢（包括油脂、涂料、油墨、膠質、積碳、粉塵等）而使用的液體化學品或制劑。
樣品稀釋后經氣相色譜分離，質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性， 內標法定量。
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 甲醇（CH3OH）：高效液相色譜純。
5.2 1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ(CH3CFCl2)=2000 mg/L，或更高質量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書相關說明保存，臨用現開。
5.3 1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）標準溶液：ρ(C2F3Cl3)=2000 mg/L，或更高質量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書相關說明保存，臨用現開。
5.4 1,1,1-三氯乙烷（TCA）標準溶液：ρ(CH3CCl3)=1000 mg/L，或更高質量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書相關說明保存，臨用現開。
5.5 四氯化碳（CTC）標準溶液：ρ(CCl4)=1000 mg/L，或更高質量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書相關說明保存，臨用現開。
5.6 一溴一氯甲烷（CH2BrCl）內標標準溶液：ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L，或更高質量濃度，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書相關說明保存，臨用現開。
5.7 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ(C6H4BrF)=25 mg/L，溶劑為甲醇的市售有證標準溶液。按照標準溶液證書相關說明保存。
5.8 載氣：氦氣，純度≥99.999%。
6.1 采樣勺：長手柄金屬材質。
6.2 采樣瓶：棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）涂層的隔墊，40 ml，或其他同類采樣瓶。
6.3 氣相色譜-質譜儀：色譜部分具有分流/不分流進樣口，柱溫箱可程序升溫；質譜部分具有 70 eV 電子轟擊離子源。
6.4 色譜柱：石英毛細管色譜柱，60 m（柱長）×0.32 mm（內徑）×1.50 μm（膜厚），固定相為 100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛細管色譜柱。
6.5 分析天平：實際分度值 0.0001 g。
6.6 一般實驗室常用儀器和設備。
7.1 樣品采集與保存
每批號的樣品隨機抽取 1 個包裝單位，每個包裝單位采集 2 份樣品，1 份用于實驗室分析，1 份作為留樣保存。使用采樣勺（6.1）采集樣品，然后將勺中樣品轉移至采樣瓶（6.2），采樣瓶上部留有一定空間，擰緊瓶蓋并定期檢查密封性。樣品在 4 ℃以下冷藏、避光、密封運輸和保存，防止受潮和灰塵進入。
其他要求參照GB/T 6678 和 GB/T 6680 的相關規定執行。
7.2 試樣的制備
向容量瓶中加入少量甲醇（5.1）后稱重，再移取約 0.5 g 樣品至容量瓶中，再次稱重。2 次稱重值相減，準確計算稱取的樣品重量（精確到 0.0001 g）。
將容量瓶中的試樣用甲醇（5.1）定容至標線，搖勻。然后用甲醇（5.1）分步稀釋 1000 倍，最后一步稀釋時加入內標標準溶液（5.6），待測。待測試樣中內標化合物質量濃度與標準系列中內標化合物質量濃度保持一致。
如果試樣中目標化合物質量濃度不在標準系列質量濃度范圍內，應適當調整稀釋倍數后測定，同時記錄稀釋倍數 D。
7.3 空白試樣的制備
向容量瓶中加入少量甲醇（5.1），再加入內標標準溶液（5.6），用甲醇（5.1）定容至標線，搖勻?？瞻自嚇又袃葮嘶衔镔|量濃度與標準系列中內標化合物質量濃度保持一致。
8.1 儀器參考條件
8.1.1 氣相色譜參考條件
進樣口溫度：240℃；載氣：氦氣（5.8）；進樣模式：分流進樣（分流比 20:1）；柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min；程序升溫：40 ℃保持 2 min，以 5℃/min 升至 100℃，再以 15℃/min 升至 220℃；進樣量：1.0 μl 。
8.1.2 質譜參考條件
離子源：電子轟擊離子源；離子源溫度：230 ℃；離子化能量：70 eV；傳輸線溫度：250 ℃；掃描方式：全掃描（Scan）；掃描范圍：45 u～200 u；溶劑延遲時間：6.2 min。
參考條件下測定目標化合物和內標化合物標準溶液，得到的總離子色譜圖，參見附錄A。
8.2 校準
8.2.1 儀器性能檢查
樣品分析前，用微量注射器移取 1.0 μl 的 4-溴氟苯溶液（5.7），通過氣相色譜進樣口直接進樣， 經質譜儀分析，得到的 4-溴氟苯的關鍵離子豐度應滿足表 1 中的要求，否則需對質譜儀的參數進行調整或清洗離子源。
更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文:
下載地址:《HJ 1196-2021 工業清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測定 氣相色譜-質譜法》
