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    HJ/T 32-1999 固定污染源排氣中酚類化合物的測定 4-氨基安替比林分光光度法

    1 適用范圍

    1.1 本標準適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的酚類化合物測定。

    1.2 在無組織排放樣品分析中,當采樣體積為60 L、吸收液體積為20 ml時,直接比色法測定酚類化合物的檢出限為0.03 mg/m3,定量測定的濃度范圍為0.0083~6. 0 mg/m3;萃取比色法測定酚類化合物的檢出限為0.003mg/m3,定量測定的濃度范圍為0. 0083-0.17 mg/m3。
          
    在有組織排放樣品分析中,當采樣體積為10L、吸收液體積為50 ml,用蒸餾-直接比色法測定酚類化合物的檢出限為0.3 mg/m3,定量測定的濃度范圍為1.0-80mg/m3。

    1.3 用本方法測定酚類化合物的主要干擾為高濃度的二氧化硫、硫化物等還原性物質和氯、溴等酸性體,詳見本標準11.1、11.2。

    2 定義

    酚類化合物指在苯環結構中具有羥基(-OH)取代基的化合物總稱。在本標準規定條件下所測得的是能與4-氨基安替比林反應生成有色物的酚類化合物,或是能隨水蒸氣餾出并與4-氨基安替比林反應生成有色物的酚類化合物,均以苯酚計。

    3 方法原理

    用氫氧化鈉吸收液采集樣品,在pH=10.0士0.2、有鐵氰化鉀存在的情況下,酚類化合物與4-氨基安替比林反應,生成紅色的安替比林染料,根據顏色的深淺進行比色測定。

    4 引用標準

          下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。

          GB 16297-1996 大氣污染物綜合排放標準

          GB 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法

    5 試劑和材料

          除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和無酚蒸餾水(5.41)。

    5.1 鹽酸:ρ=1.19 g/ml。

    5.2 磷酸:ρ=1.71 g/ml。

    5.3 氨水:ρ=0.90 g/ml。

    5.4 碘化鉀。

    5.5 溴化鉀

    5.6 硫酸銅(CuSO4?5H2O)。

    5.7 氯化銨。

    5.8 4-氨基安替比林。

    5.9 鐵氰化鉀。

    5.10 碘酸鉀:優級純,使用前,在110℃下干燥2 h。

    5.11 硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H20)。

    5.12 溴酸鉀:使用前,在105℃下干燥1 h。

    5.13 苯酚:使用前經蒸餾純化(或色譜純)。

    5.14 無水碳酸鈉。

    5.15 三氯甲烷。

    5.16 氫氧化鈉。

    5.17 甲基橙。

    5.18 淀粉。

    5.19 高錳酸鉀。

    5.20 氫氧化鈉吸收液:c(NaOH)=0.1 mol/L

          稱取4.0g氫氧化鈉(5.16),溶解于新煮沸并已冷卻的水中,稀釋至1 L。

    5.21 鹽酸溶液:(1+1)

          量取100 ml鹽酸(5.1),于100 ml水中混勻。

    5.22 鹽酸溶液:(1+9)

          量取10 ml鹽酸(5.1),于90 ml水中混勻。

    5.23 磷酸溶液:(1+9)

          量取10 ml磷酸(5.2),于90 ml水中混勻。

    5.24 硫酸銅溶液:c=100 g/L

          稱取10.0 g硫酸銅(5.6)溶解于水中,稀釋至100 ml。

    5.25 氨-氯化按緩沖液A: pH=10.0±0.2

          稱取20.0 g氯化銨(5.7)溶解于100.0 ml濃氨水(5. 3)中,密塞,3~5℃下保存,使用一周。

    5.26 氨-氯化銨緩沖液B: pH=10.0±0.2

          吸取10.0 ml氨-氯化鐵緩沖液A (5.25),用水稀釋至100.0 ml,臨用現配。

    5.27 4-氨基安替比林溶液A: c=20.Og/L

          稱取2.00 g4-氨基安替比林(5.8),溶解于水中,稀釋至100.0 ml, 3~5℃下保存,使用一周。

    5.28 4-氨基安替比林溶液B: c=2.00 g/L

          吸取10.0 ml 4-氨基安替比林溶液A(5.27),用水稀釋至100.0 ml,臨用現配。

    5.29 鐵氰化鉀溶液A: c=80.0 g/L

          稱取8.00 g鐵氰化鉀(5.9)溶解于水中,稀釋至100.0 ml,3~5℃下保存,使用一周。

    5.30 鐵氛化鉀溶液B: c=8.00g/L

          吸取 10.0 ml鐵氰化鉀溶液A(5.29),用水稀釋至100.0 ml,臨用現配。

    5.31 碘酸鉀標準溶液

          準確稱取1.5000 g碘酸鉀(5.10),溶解于水,移入500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。


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