1 范圍
本標準規定了化妝品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色譜-質譜／質譜測定方法。
本標準適用于洗面奶、面霜、爽膚水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的檢測。
2 方法提要
用甲醇提取樣品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色譜-質譜／質譜測定和確證，外標法定量。
3 試劑和材料
水為二次蒸餾水。
3.1 甲醇：高效液相色譜級。
3.2 甲醇水溶液（2+8，體積比）,20 mL甲醇加水稀釋至100 mL。
3.3 氯霉素標準品（chioramphenicol, CAS號56-75-7 ,C11H12Cl2N2O5)：純度大于等于99%。
3.4 甲砜霉素標準品（thiamphenicol, CAS號15318-453 ,C12H15C12NO5S)：純度大于等于99%。
3.5 氟甲砜霉素標準品（florfenicol, CAS號76639-94,C12H15Cl2NO5S)：純度大于等于99%。
3.6 標準儲備溶液：分別稱取適量標準品，用甲醇溶解，溶液濃度為100μg/mL. 1℃~4℃冷藏保存。
3.7 混合標準儲備溶液：分別移取適量標準儲備溶液（3. 6)，用甲醇稀釋，溶液濃度為1μg/mL，1℃~4℃冷藏保存。
3.8 混合標準工作溶液：根據需要用甲醇水溶液（3. 2)將混合標準儲備溶液稀釋成標準工作溶液。
4 儀器和設備
4.1 高效液相色譜-質譜儀：配有電噴霧離子源。
4.2 旋渦混合器。
4.3 高速離心機： 7 000 r/min.
4.4 分析天平：感量分別為0.01 g和0.0001 g。
4.5 離心管。
4.6 0.45μm有機相濾膜。
5 測定步驟
5.1 樣品處理
稱取1g試樣（精確到0.01g）置于50 mL具塞離心管中，加入20 mL甲醇，于旋渦混合器上以2 000 r/min，混勻1min，以6 000 r/min離心5min，移取1.00 mL。移取1.00 mL（樣液A）用甲醇水溶液定容至10 mL，混勻，過0.45μm濾膜，供液相色譜-質譜／質譜儀測定。
5.2 測定
5.2.1 液相色譜條件
a）色譜柱：C8柱，150 mm×4. 6 mm（內徑）,5μm或相當者；
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