警告:實驗中所使用的溶劑及標準溶液均為有毒有害物質,溶液配制和試樣的制備應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中草甘膦的高效液相色譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中草甘膦的測定。
當取樣量為 10.0g時,本標準方法測定草甘膦的方法檢出限為11μg/kg,測定下限為44μg/kg。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存和運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質采樣技術指導
HJ 495 水質采樣方案設計技術規定
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤和沉積物中的草甘膦用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取,提取液在弱堿性條件下用正己烷萃取凈化,水相經 9-芴甲基氯甲酸酯衍生化后,用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物,以保留時間定性,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為無目標化合物檢出的去離子水。
4.1 乙腈(CH3CN):液相色譜純。
4.2 正己烷(C6H14)。
4.3 鹽酸(HCl):ρ(HCl)=1.19g/ml
4.4 鹽酸溶液:1+1。
鹽酸(4.3)和去離子水按 1:1的體積比混合。
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