警告:實驗中所用的有機溶劑和標準溶液均具有一定的毒性和揮發性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風柜內進行,操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中磺酰脲類農藥的高效液相色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中煙嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、芐嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆 10種磺酰脲類農藥的測定。其他磺酰脲類農藥通過驗證,也可以采用本標準進行測定。
直接進樣 50μl時,方法檢出限為 0.006~0.009mg/L,測定下限為 0.024~0.036mg/L;取樣 250ml時,液液萃取和固相萃取方法檢出限為 0.05~0.09μg/L,測定下限為 0.20~0.36μg/L。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
水樣經直接進樣、液液萃取或固相萃取處理后,用具有紫外檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
4 干擾及消除
當水樣中共存的有機物干擾目標化合物測定時,可以通過改變色譜條件或用硅膠柱凈化后進行分析。苯磺隆與芐嘧磺隆,單嘧磺隆與噻吩磺隆、嘧磺隆與甲磺隆、乙氧磺隆與氯嘧磺隆在本標準的色譜條件下色譜峰重疊。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標物的純水。
5.1 磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/ml。
5.2 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。
5.3 氯化鈉(NaCl):
在 400℃下灼燒 2h,冷卻后,貯于磨口玻璃瓶中密封保存。
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